PROTOCOLO DE ELISA SANDWICH DE BLOQUEO EN FASE LÍQUIDA PARA LA DETECCIÓN DE ANTICUERPOS ESPECÍFICOS FRENTE AL VIRUS DE LA FIEBRE AFTOSA

Principio
Se trata de un ELISA sandwich de bloqueo en fase líquida para la detección de anticuerpos específicos frente a virus de Fiebre Aftosa (FA) e identificar el serotipo correspondiente. Los pocillos de la placa de ELISA se encuentran tapizados con un antisuero de conejo frente al virus de la Fiebre Aftosa (VFA) (en el caso de Europa se recomienda emplear actualmente al menos los serotipos O-TUR, A-22-Irak y C1-Noville), que es el llamado suero de captura y constituye la Fase Sólida (FS). ). Los sueros problema, después de incubados con antígeno (Ag) conocido e inactivado en una placa auxiliar (Fase Líquida-FL), se depositan sobre la FS, junto con los controles positivo, negativo y blanco. Después de su incubación se procede al lavado de la FS y se añade un antisuero de cobaya homólogo al serotipo empleado en el paso anterior en el suero captura (suero detector). Tras su incubación se lava nuevamente la placa y se añade un anti-IgG de cobaya conjugado con peroxidasa. Después de una nueva incubación la placa se vuelve a lavar y se añade la solución substrato. Si la muestra es negativa el antígeno de la FL permanecerá libre, con lo que se podrá unir a los sueros captura y detector, desarrollándose una reacción coloreada. En caso de que la muestra fuese positiva el antígeno se bloqueará por los anticuerpos de la muestra, con lo que no se podrá unir a los sueros captura y detector, no produciéndose color.

Reactivos Suministrados con el Kit de ELISA

- Anticuerpos de Captura:
- Suero de conejo frente al VFA (serotipos A, O, C, SAT-1, SAT-2, SAT-3 o ASIA).
- Mantener a -20°C.

- Anticuerpo Detector:
- Suero de cobaya frente al VFA (serotipos A, O, C, SAT-1, SAT-2, SAT-3 o ASIA).
- Mantener a -20°C.

- Antígeno:
- Obtenido mediante replicación del VFA del serotipo correspondiente en cultivos celulares e inactivado con BEI.
- Mantener a -70°C.

- Control de referencia positivo:
- Suero positivo frente al serotipo correspondiente del VFA (A, O, C, SAT-1, SAT-2, SAT-3 o ASIA).
- Mantener a -20°C.

- Control Negativo:
- Suero negativo frente al VFA.
- Mantener a -20°C.

El resto de los reactivos no se encuentran suministrados en el kit, pero pueden ser fácilmente adquiridos en diferentes laboratorios.


Materiales

- Placas de 96 pocillos
- Micropipetas de 20 µl, 200 µl y 1000 µl
- Puntas desechables de micropipetas
- Lavador automático o botella de lavado
- Pipetas de 5 ml y 10 ml
- Sellador de placas
- Agua de MilliQ
- Incubador
- Muestras
- Espectrofotómetro (lector de ELISA)
- Tubos y botellas


Preparación de los Reactivos:

Tampones de ELISA:

Tampón de tapizado Carbonato/bicarbonato 0,05 M, pH
Na2CO3...............................
NaCO3H...............................
Agua destilada hasta ............
1,59 g
2,93 g
1000 ml
Solución de Lavado (SL):
Agua destilada+ 0.05% de Tween 20.
Solución de Bloqueo (SB):
a) PBS:
NaCl 8,00 g
KCl 0,20 g
Na2HPO4 12 H2O 2,90 g
KH2PO4 0,20 g
Agua destilada hasta 1000 ml
Ajustar el pH a 7.4 con NaOH. Mantener a temperatura ambiente.

b) SB-1:
Añadir a 1000 ml de PBS los siguientes reactivos:

Tween 20

0,05%
Leche desnatada en polvo 2%

c) SB-2:
Añadir a 1000 ml de PBS los siguientes reactivos:
Tween 20 0,05%
Leche desnatada en polvo 2%
Suero fetal bovino libre de anticuerpos frente a VFA 10%
Suero de conejo libre de anticuerpos frente a VFA. 2%
Substrato:
Solución de substrato DMAB/MBTH
DMAB-Ácido-3-dimetilaminobenzoico (SIGMA nº D-1643)
MBTH-3 Metil-2-benzothiazolinone hidracine hidrocloride monohidrate (SIGMA Nº M-8006).
Conservar el DMAB a temperatura ambiente y el MBTH a 4ºC. Ambos son sensibles a la luz.

Tampón Fosfato 0,1M, pH 7
PO4H2K 5,3 g
PO4HNa2 8,65 g
Agua destilada 1000 ml

Preparación del substrato para 100 placas:
Solución DMAB 80.6 mM
Disolver 13,315 g. del ácido DMAB en 900 ml de tampón fosfato 0,1M pH 7. Agitar durante 1 hora a temperatura ambiente, ajustando periódicamente el pH a 7 con NaOH 10M. A continuación, ajustar el volumen final a 1 litro y filtrar a través de un embudo con papel de filtro.
Solución MBTH 1.56 mM
Disolver 0,3646 g del ácido MBTH en 900 ml de tampón fosfato 0,1M pH 7. Agitar durante 1 hora a temperatura ambiente, ajustando periódicamente el pH a 6,25 con HCl concentrado. Seguidamente ajustar el volumen final a 1 litro y filtrar a través de un embudo con papel de filtro.
Alicuotar las soluciones por separado, en volúmenes adecuados, según el número de placas que se procesen. Las alícuotas se congelan a -20°C hasta su uso. Cuando se necesiten, se sacan las alícuotas horas antes de su utilización.

Solución de substrato DMB/MBTH por placa:
10 ml DMAB + 10 ml MBTH + 5 ml H2O2 30%

Esta mezcla debe realizarse en el momento de su utilización, justo antes de revelar la placa.
Solución de Bloqueo de la Reacción
Ácido sulfúrico 3N
Ácido sulfúrico 16.1 ml
Agua destilada hasta 200 ml

Método:

1.- Tapizado de placas (FS):
- Usar placas Maxisorp
- Diluir el suero de conejo anti-FMD en tampón carbonato/bicarbonato pH 9,6
- Añadir 50 µl/pocillo
- Incubar toda la noche a Tª ambiente
- Para usar en el momento lavarlas 4-5 veces, y si no, guardar a -20º-70ºC.

2.- Fase líquida (FL):
- En placa de fondo en U hacer diluciones; 3 µl sueros + 27 µl SB-1. Si el ELISA se hace para los tres serotipos se ponen 10 µl de los sueros + 90 µl SB-1; y transferir 30 µl a tres placas (una para cada uno de los serotipos).
- Añadir 30 µl de la dilución apropiada de virus (En SB-1)
- Incubar toda la noche a 4ºC o 1h a 37ºC.

3.- Añadir 50 µl de la FL a las placas tapizadas con el suero de conejo e incubar 1 hora a 37ºC, en agitación.

4.- Lavar 4-5 veces

5.- Detector: Suero cobaya anti-VFA (bloquear 30 min. antes):
- Hacer diluciones según título en SB-2
- Añadir 50 µl/pocillo
- Incubar 1h a 37ºC.
6.- Lavar 4-5 veces

7.- Conjugado anti-cobaya-HRPO (bloquear 30 min. antes):
- Hacer diluciones en SB-2
- Poner 50 µl/pocillo
- Incubar 30 minutos a 37ºC.

8.- Lavar 5 veces

9.- Substrato DMAB-MBTH:
10 ml de DMAB + 10 ml MBTH + 5 µl H2O, 20 ml cantidad suficiente para una placa.
- Añadir 200 µl/pocillo
- Dejar que tome color, aproximadamente 10 minutos (se toma como referencia el blanco, si empieza a subir color frenar antes)
- Frenar con 50 µl/pocillo de sulfúrico 3N

10.- Leer a 620 nm


Interpretación de los Resultados:

Calcular el 50% de la media de la Densidad Óptica (DO) de los valores del antígeno. Los sueros problema que proporcionan una DO igual o mayor al 50% de la obtenida en el control de antígeno son negativos. Aquellos que tienen una DO menor al 50% de la alcanzada en el control de antígeno se consideran como positivos y deberá confirmarse el resultado mediante virusneutralización.


CONTROLES

Blanco: 50 µl/pocillo de SB-1
Control antígeno: SB-1 + antígeno.
Control sueros referencia: Con sueros control positivos y negativos (sueros referencia). Se utilizan a la misma dilución que los sueros problema.

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